La medición del pH es una actividad susceptible de muchos errores. Cuando haces uso de tu pH metro debes estar consciente y entender los posibles errores que cometemos si no sigues un protocolo de buenas prácticas.
Error 1. Usar un electrodo deteriorado
Como todo en la naturaleza, las partes o consumibles de un equipo también se desgastan, tienen una vida útil y el electrodo de pH no es la excepción.
La pendiente de calibración del electrodo te servirá como un buen indicador del estado del equipo, entre más se aleje de 1.0000 te estará informando que es momento de reemplazarlo.
Las partes de los electrodos deben ser reemplazadas como regla de mantenimiento. Es una buena práctica reemplazar el electrodo una vez por año, pero todo depende del cuidado y el número de muestras que analice tu laboratorio.
Error 2. Inmersión inadecuada
Cuando realizamos una medida, esta unión debe ser cubierta por la muestra a lo largo del bulbo del electrodo.
Si la unión no es recubierta, no solo estaría midiendo la muestra, también se mediría el aire alrededor de la unión y causaría una interferencia en la lectura. Por lo tanto asegúrate de sumergir el electrodo dentro de la muestra para realizar el procedimiento de forma correcta. .
Error 3. Solución electrolítica insuficiente
La solución electrolítica contenida dentro del bulbo de vidrio completa el circuito electrónico entre la muestra y el electrodo. Si esta solución no está en la cantidad adecuadamente, el electrodo no está en capacidad para obtener lecturas estables.
El nivel de llenado debe estar a 1 cm por debajo del agujero de llenado.
Como la solución de KCL es muy concentrada, ésta se cristaliza con facilidad, por lo tanto debes estar homogenizando la solución con suaves movimientos del electrodo hasta que todo esté disuelto de nuevo.
Error 4. Errores de calibración
Teóricamente, cuando tomas una solución buffer de pH igual a 7 y la mides con tu pH metro, este producirá una carga de 0 mV. En la práctica un electrodo no mide exactamente 0 mV cuando se sumerge en una solución de pH neutro, existe una diferencia entre los 0 mV y la carga real producida.
A esta diferencia se le llama offset y puede estar 30 mV por encima o por debajo de los 0 mV. Algunas referencias indican que el offset puede ser de ± 25 mV.
Si estás inseguro de la fiabilidad de tu equipo puedes corroborar el offset y la pendiente que éste posee. La pendiente es la constante de la ecuación que modela el funcionamiento del pH metro. Tal ecuación se llama ecuación de Nernst.
Para corroborar la calibración necesitas un medidor de milivoltios y soluciones buffer de pH igual a 4.01 y 7.01.
La lectura en milivoltios de la solución buffer 7.01 es igual al offset. Para chequear la pendiente debes medir los milivoltios de la solución buffer de 4.01. A esta medida se le resta el offset y se divide entre 3. El producto obtenido divídelo entre 59.16 y multiplícalo por 100. El resultado final obtenido es el porcentaje de la pendiente de tu electrodo.
No te asustes, a continuación te muestro un ejemplo para observar las operaciones:
Lectura en milivoltios de la solución buffer de pH 7.01 = 11.4 mV.
Lectura en milivoltios de la solución buffer de pH 4.01 = 184 mV.
La operación sería:
Si el porcentaje de la pendiente está entre 85% y 105% y posee un offset de ±30 mV, el pH metro está bien calibrado.
Para el ejemplo anterior, el equipo está bien calibrado debido a que el porcentaje de la pendiente es del 96.5% y tiene un offset igual a 11.4 mV.
Cuando el offset y la pendiente están por fuera de estos intervalos, se debe calibrar el equipo con un set de buffers y siguiendo las recomendaciones del fabricante para tal caso.
Error 5. Electrodos sucios
No toma mucho tiempo para que los electrodos adquieran una capa de suciedad tras cada medición realizada. Si no se realiza una limpieza frecuentemente, la capa de suciedad generada crea una barrera entre el vidrio y la muestra. Esto a su vez interrumpe el circuito entre el electrodo y la muestra, lo que produce lecturas inexactas.
La limpieza con agua destilada no siempre puede remover sustancias orgánicas e inorgánicas. Por este motivo existen soluciones específicas para limpiar estos equipos. Se recomienda dejar el bulbo de vidrio durante 10 a 15 minutos en la solución para limpieza antes de guardar el pH metro.
Debes mantener el bulbo del electrodo de vidrio con su tapón, el cual debe tener una solución de almacenamiento, que generalmente tienen un pH neutro, igual a la solución electrolítica del interior del bulbo de vidrio (KCL 3 o 3.5 M).
Error 6. Almacenar el electrodo en agua destilada
Es una buena práctica usar agua destilada antes de aplicar la solución de limpieza y almacenar el electrodo en una solución de almacenamiento. Sin embargo, almacenar el electrodo en agua pura, desionizada o destilada durante un largo tiempo, puede ocasionar la dilución del electrolito de referencia contenido dentro del bulbo de vidrio.
Esta dilución causa lecturas imprecisas y aumenta el deterioro del equipo. Siempre se recomienda almacenar el bulbo del electrodo de vidrio en una solución de almacenamiento.
Error 7. Limpieza del bulbo de vidrio
Los electrodos están construidos con una capa delgada de vidrio sensible. Cuando frotas este vidrio con un material como un paño de lana creas una carga estática igual a la generada cuando frotas un globo en tu piel.
Esta carga interfiere en la medida y produce resultados erróneos. Por lo tanto es recomendado usar agua destilada para la limpieza.
Error 8. Almacenar los electrodos en seco
Dejar el bulbo de vidrio del electrodo en seco ocasiona una acumulación de sal en las paredes del mismo. La acumulación de sal en las paredes del bulbo de vidrio produce que éste se seque, disminuya su velocidad de respuesta y sea inestable. Por eso, siempre se debe de almacenar el bulbo del electrodo de vidrio en soluciones de almacenamiento.
Sin embargo, si cometiste el error de dejar el electrodo seco por un tiempo prolongado realiza los siguientes pasos: enjuaga el electrodo con agua destilada y coloca el bulbo de vidrio en una solución de almacenamiento por lo menos una hora. Finalmente verifica si sigue calibrado empleando el método de verificación de la pendiente explicado arriba. De no ser así calíbralo y almacénalo correctamente.